
橡膠鄰苯二甲酸酯檢測方法步驟


鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)具有潛在的內(nèi)分泌干擾作用,可能影響人體的生殖系統(tǒng)、發(fā)育過程,尤其對兒童、孕婦等敏感人群危害更大。橡膠制品在日常生活中應(yīng)用廣泛,從兒童玩具的橡膠部件、母嬰用品的橡膠配件,到成人使用的橡膠手套、醫(yī)療器械的橡膠組件等,都可能與人體直接接觸。通過橡膠鄰苯二甲酸酯檢測并限制其含量,能有效降低人體通過皮膚接觸、呼吸道吸入或誤食等途徑攝入過量鄰苯二甲酸酯的風(fēng)險,為公眾健康筑牢防線。
橡膠鄰苯二甲酸酯檢測方法步驟
橡膠鄰苯二甲酸酯含量檢測主要依據(jù)GB/T29608-2013《橡膠制品鄰苯二甲酸酯類的測定》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測定橡膠制品中鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)共6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑含量的方法。
具體方法步驟如下:
試樣制備:將橡膠制品剪碎后,用二氯甲烷作提取溶劑進行索氏提取,提取液經(jīng)固相萃取柱凈化,再用正己烷定容。
儀器條件:推薦使用色譜柱為UA5(MS/HT)-30m-0.25μm(也可用DB-5MS等相當(dāng)者),載氣為純度99.999%的氦氣,流速1.2mL/min,進樣口溫度290℃,進樣體積1μL,進樣方式為無分流進樣,GC-MS接口溫度280℃,離子源為電子電離源(EI),離子源溫度230℃,電子能量70eV,質(zhì)量掃描范圍50amu-500amu。
定性分析:將試樣與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖比較,根據(jù)保留時間和參考選擇離子的種類及其豐度比進行定性鑒別。相對豐度≥50%,允許±10%的偏差;相對豐度在20%-50%之間,允許±15%的偏差;相對豐度在10%-20%之間,允許±20%的偏差;相對豐度<10%,允許±50%的偏差。
定量分析:采用外標(biāo)法,選取適當(dāng)?shù)亩窟x擇離子進行峰面積積分,DINP和DIDP應(yīng)將其所有同分異構(gòu)體的色譜峰組的基線拉平后積分,計算其面積的總和。
結(jié)果計算:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度、試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的峰面積、試液定容體積和試樣質(zhì)量,計算樣品中每種鄰苯二甲酸酯類的含量,結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。
精密度:2次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這2個測定值的算術(shù)平均值的20%。
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